葡萄糖酸鈉的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法及其評價(jià)
摘要給出了綜合評價(jià)葡萄糖酸鈉質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)及對標(biāo)準(zhǔn)的解釋、不同分析方法及其優(yōu)劣對比，并著重討論了pH值作為質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原因及意義。
隨著葡萄糖酸鈉（GlNa）在金屬防腐蝕、水質(zhì)阻垢、金屬表面處理等領(lǐng)域應(yīng)用的不斷擴(kuò)展，系統(tǒng)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與分析方法益顯重要。本文參考有關(guān)文獻(xiàn)并結(jié)合我所對GlNa十幾年的研究、生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，提出評價(jià)GlNa質(zhì)量的九項(xiàng)指標(biāo)：外觀、色澤、干燥失重、重金屬、Cl-、SO2-4、水溶液pH值、殘?zhí)呛?、GlNa含量，并給出了相應(yīng)工業(yè)級和食品級產(chǎn)品的建議標(biāo)準(zhǔn)和部分指標(biāo)的測量方法。
1、外觀、色澤、干燥失重
建議標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)級：白色或淺黃色均勻的粉末或細(xì)顆粒，干燥失重小于1.0%（wt）；食品級：白色均勻的粉末，干燥失重小于0.5%（wt）。
純的GlNa為白色均勻的粉末或結(jié)晶顆粒，其水溶液為無色透明溶液。工業(yè)生產(chǎn)時(shí)如因工藝原因引起糖的異構(gòu)造成焦糖類物質(zhì)出現(xiàn)，產(chǎn)品呈黃、黃棕或灰色，這種產(chǎn)品GlNa含量偏低，1%水溶液pH值較高，雜質(zhì)較多，使用時(shí)應(yīng)加以注意。
干燥失重也稱含水量，從工業(yè)生產(chǎn)角度來看只要嚴(yán)格控制烘干條件和加強(qiáng)質(zhì)量監(jiān)控，干燥失重均應(yīng)能達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。但也有些產(chǎn)品因各種原因而超標(biāo)或嚴(yán)重超標(biāo)。
2、Cl-、SO2-4、重金屬
建議標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)級：Cl-≤0.1%（wt，下同），SO2-4<0.2%，重金屬0.02%；食品級：Cl-<0.07%，SO2-4<0.05%，重金屬（以Pb計(jì)）<0.002%。
GlNa生產(chǎn)工藝中一般不會(huì)引入Cl-、SO2-4，正常產(chǎn)品Cl-、SO2-4均能達(dá)標(biāo)，但用氯氣氧化法工藝生產(chǎn)的廠家其GlNa產(chǎn)品可能會(huì)出現(xiàn)超標(biāo)。一般文獻(xiàn)未對工業(yè)級GlNa中Cl-、SO2-4含量作出要求，但對Cl-、SO2-4，敏感的用戶應(yīng)予以注意。檢測Cl-還可避免GlNa中Cl-的惡意引入。
3、pH值
建議標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)級：7.0～8.5；食品級：7.0～7.5。
美國藥典和FCC均未將一定濃度GlNa水溶液的pH值列入標(biāo)準(zhǔn)要求，而《世界精細(xì)化工手冊》引用日本標(biāo)準(zhǔn)要求1%GlNa溶液pH值為6.5～7.5。本文將GlNa水溶液pH值列入標(biāo)準(zhǔn)并加以重點(diǎn)討論，主要是針對國內(nèi)GlNa產(chǎn)品含其他堿性雜質(zhì)較多、干擾正常的測量、從而造成誤判這種情況而定的。
葡萄糖酸是一種有機(jī)弱酸，對1%的GlNa水溶液的pH值，在理論計(jì)算中，應(yīng)綜合考慮到離子強(qiáng)度和玻璃電極測量時(shí)的鈉差等因素。經(jīng)采用0.05 mol/L NaAc參照液體系校正后，我們認(rèn)為，食品級葡萄糖鈉的pH值質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)定為：1%的葡萄糖酸鈉水溶液的實(shí)測pH值為7.0～7.5，工業(yè)級則放寬為7.0～8.5。
此外，在測量pH值時(shí)最好能對不同濃度的GlNa水溶液進(jìn)行多點(diǎn)測量，通過不同濃度水溶液pH值的變化趨勢來判斷GlNa的質(zhì)量，如下所示：
這是因?yàn)檩^純GlNa的水溶液高濃度時(shí)所顯示的高pH值是工業(yè)生產(chǎn)中殘余的微量OH-所引起，降低GlNa濃度，殘余OH-濃度相應(yīng)降低，pH值發(fā)生明顯下降。而產(chǎn)品中混有較多其他堿性雜質(zhì)時(shí)，其pH值變化隨濃度變化不明顯，pH值一直保持較高值，并且這種產(chǎn)品用酸堿滴定法測含量時(shí)因混有其他堿性雜質(zhì)，結(jié)果往往偏高，具有誤導(dǎo)性。
4、殘?zhí)?/strong>（還原性物質(zhì)）
建議標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)級：0.1%～1.0%；食品級：0.1%～0.5%。
目前國內(nèi)外GlNa均由葡萄糖氧化而得，因反應(yīng)不可能進(jìn)行徹底完全，體系中有剩余的還原性物質(zhì)，這些物質(zhì)在定量分析時(shí)以葡萄糖的分子量計(jì)算其含量，故稱作殘?zhí)?。殘?zhí)呛繉lNa的質(zhì)量影響較大，我們建議標(biāo)準(zhǔn)為0.1%～1.0%，設(shè)定下限是為避免氧化物的混入。
測量殘?zhí)禽^通用的方法用兩種，我們簡稱為碘量法A和碘量法B。
碘量法A：將1.0 g葡萄糖酸鈉加入250 ml碘量瓶中，溶于20 ml水，加入0.1 mol/L碘溶液25 ml，加入0.1 mol/L NaOH液40 ml，蓋緊，在暗處放置10 min；加入0.05 mol/L硫酸溶液6 ml，搖勻后，用0.05 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴至淡黃色，加5%淀粉溶液2 ml，再滴至藍(lán)色消失為終點(diǎn)。空白實(shí)驗(yàn)操作如上所述，所耗硫代硫酸鈉體積為V空。
碘量法B：將1.0 g GlNa加入250 ml三角瓶中溶于20 ml水，加入25 ml堿性檸檬酸銅試液。蓋上三角瓶，微沸5 min，并迅速冷卻至室溫。加入25 ml 0.6 mol/L醋酸，10.0 ml0.1 mol/L碘液和10 ml 3 mol/L鹽酸，然后用0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定，當(dāng)終點(diǎn)將至?xí)r，滴加3 ml淀粉液。用空白值減去滴定值，兩者之差即為所得。0.05 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)液的體積差值每毫升相當(dāng)于2.7 mg還原性物質(zhì)（以葡萄糖計(jì)）。
碘量法A為行業(yè)慣例分析方法，操作簡便，碘量法B引自美國藥典23版，操作略繁，出處更為經(jīng)典。檢測對照表明，作為標(biāo)準(zhǔn)方法，應(yīng)選用更為標(biāo)準(zhǔn)（經(jīng)典）的碘量法B為基準(zhǔn)方法；碘量法A所測殘?zhí)歉哂贐法且操作簡便，可作為生產(chǎn)中的檢控方法。
5、GlNa含量
建議標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)級：不低于98%；食品級：98.0%～102.0%。
GlNa是一種含羥基的有機(jī)酸鹽，可通過非水滴定、離子交換法或電導(dǎo)法進(jìn)行測量。其中，離子交換法操作繁瑣，耗時(shí)長，精密度差，電導(dǎo)法準(zhǔn)確度差，只有非水滴定準(zhǔn)確快速，其方法如下：
準(zhǔn)確稱取150 mg葡萄糖酸鈉于250 ml三角瓶中加入75 ml冰醋酸，加熱，使之溶解。冷卻，加入喹哪啶紅試液，用0.1 mol/L高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至無色為終點(diǎn)。每毫升0.1 mol/L高氯酸標(biāo)液相當(dāng)于21.81 mg葡萄糖酸鈉。
該法快速準(zhǔn)確，不足之處是以冰醋酸為溶劑，冬天易結(jié)晶，給分析操作帶來一定不便。另外，由于其測量的是體系中所有的堿性基團(tuán)，如樣品中混有其他堿性雜質(zhì)會(huì)使表觀含量偏高，造成誤差，因此要結(jié)合pH值的測量來全面評價(jià)產(chǎn)品的優(yōu)劣。
6、結(jié)論
綜上所述，我們認(rèn)為，合格的食品級GlNa為：均勻的白色粉末或小顆粒，干燥失重<1%（wt），重金屬含量（以Pb計(jì)）≤0.002%（wt），Cl-、SO2-4等雜質(zhì)離子合格，并且1%水溶液pH值為7.0～7.5，殘?zhí)呛繛?.1%～0.5%（wt），GlNa含量為98.0～102.0%。合格的工業(yè)級GlNa為：淺黃或白色均勻粉末或顆粒，干燥失重<1%，Cl-含量不超過0.1%，1%水溶液pH值不超過8.5，含量>98.0%，殘?zhí)呛繛?.1%～1.0%（wt）。
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